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发布时间:2022-05-01 16:27:30 点此:207次
摘录了一段供参考:衬管清洗步骤如下(摘于Agilent %DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶剂)的容器中,浸泡过夜。、石英棉取出后,立即用甲醇清洗两三遍。、石英棉浸泡于甲醇中一小时。,在干净的环境下干燥。、石英棉保存在盛有硅胶等干燥剂的密闭容器中。注意事项: 、石英棉不要接触水分;上述操作所使用的溶剂,也应该使用色谱纯或农残级以上的级别(我一般使用的是农残级的正己烷,而衬管或石英棉从溶剂中拿出时,由于正己烷或甲醇的快速挥发,空气中的水分马上会冷凝在衬管和石英棉上,所以这个细节应该特别注意,可以事先准备电热吹风机或红外烘箱,以防止大量冷凝水附着于玻璃衬管和石英棉上)。,否则达不到彻底的DMCS处理效果。,一系列处理过程必须在通风厨中进行,盛装DMCS的容器密闭性应该比较可靠。

玻璃衬管的清洗方法 备注:石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因 玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。 1、 去除石英棉上附着的进样垫渣 将石英棉用细棒捅出,装入新的石英棉。 2、 清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸有溶剂的(丙酮等)的纱布等擦洗内壁。 3、 玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂(丙酮等)中放置数小时。然后,用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。 建议您可以到行业内专业的网站进行交流学习! 在此,我推荐您分析测试百科网!我和我身边很多人也都是在这个网站学习很成长起来的! FID中的衬管一般不需要清洗。因为样品要经过色谱柱才能进入FID,如果连FID的衬管都能污染,色谱柱肯定报销了。而一般的污染主要是由柱后进入的,主要是无机颗粒。所以一般方法清洗即可。“生化色谱网”非常专业,建议你去看看。 我一般用洗液(浓硫酸加重铬酸钾)泡几天。 进样口的衬管,污染不严重的话用干净的布浇点丙酮擦一下,严重的话就拆出来将污染的一端浸泡在丙酮里

玻璃衬管是气化室的一部分,进样的物质要在这里加热气化。 衬管的作用就是加速物质气化,防止未气化的杂质沾到加热器上,防止杂质进入色谱柱。 所以会有杂质沾在衬管上。 衬管脏了就洗或换新的,样品也要尽量用干净的或过滤过。 玻璃衬管是这样安装的 如果您对我的回答满意,请及时,!

气相色谱使用注意事项 进样应注意问题 手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,,有气泡也看不到,多吸ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。 安装色谱柱 。 ,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。 。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。 4. 毛细管色谱柱 安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用 毛细管色谱柱 采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。 氢气和空气的比例对FID检测器的影响 氢气和空气的比例应1:,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。 使用TCD检测器 。 ,比用氢气时要小的多。 ,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。 如何判断FID检测器是否点着火 不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结 。 如何判断进样口密封垫是否该换 进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。 如何选择合适的密封垫 密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。 怎样防止进样针不弯 很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是: ,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。 。 ,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。 ,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。 ,急于快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。 提高分离度的几种方法 1.增加柱长可以增加分离度. 2.减少进样量(固体样品加大溶剂量). . 4.降低载气流速. 5.降低色谱柱温度. 6.提高汽化室温度. 7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。 8. 毛细管色谱柱 要分流,选择合适的分流比. 综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。最终目的是达到分离好,出峰时间快。 气相色谱 柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。 正确的安装请参考以下步骤: 步骤1. 检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效。如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换。 步骤2. 将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平 步骤cm,这就是较为理想的状态。(具体的插入程度和方法参见所使用GC的随机手册)避免用力弯曲挤压毛细管柱,并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦,以防柱身断裂受损。将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧/2圈,保证安装的密封程度。因为不紧密的安装,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成永久损坏。 步骤4. 接通载气当色谱柱与进样口接好后,通载气, 调节柱前压以得到合适的载气流速(见下表)。 柱前压设置为Psi m m m (以上仅为建议的起始设置,具体数值要依据实际的载气流速。)将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏。等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装。 步骤5. 将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定。 步骤6. 确定载气流量,再对色谱柱的安装进行检查注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且永久性的损坏色谱柱。 步骤7. 色谱柱的老化色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了。 对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度小时后基线仍无法稳定或在℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题。如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线。 一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步骤:HLZ Pora 系列 ℃ 小时Alumina(氧化铝) 小时以上由于水在氧化铝和分子筛PLOT柱中的不可逆吸附,使得这两种色谱柱容易发生保留行为漂移。 当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分。 步骤cm/sec载气杂质过滤器在载气的管线中加入气体过滤装置不仅可以延长色谱柱寿命,而且很大程度的降低了背景噪音。建议最好安装一个高容量脱氧管和一个载气净化器。使用ECD系统时,最好能在其辅助气路中也安装一个脱氧管。 步骤℃升至最高使用温度,达到最高使用温度后保持min。这样我们就会的到一张流失图。这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助。在空白试验的色谱图中,不应该有色谱峰出现。如果出现了色谱峰,通常可能是从进样口带来的污染物。如果在正常的使用状态下,色谱柱的性能开始下降,基线的信值会增高。另外,如果在很低的温度下,基线信值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和 GC系统有污染。其他:色谱柱的保存用进样垫将色谱柱的两端封住,并放回原包装。在安装时要将色谱柱的两端截去一部分,保证没有进样垫的碎屑残留于柱中。 注意:当空气中氢气的含量在4%时,就有爆炸的危险。所以一定要保证实验室有良好的通风系统。 还可以用在海关检验检疫,化育赛事的兴奋剂检测,及总裁部门,科研单位,大学院校等

根据具体样品不同而不同,一般要: 一 样品中不含有内标物质; 二 峰的位置在各待测组分之间或与之相近; 三稳定、易得纯品; 四 与样品能互溶但无化学反应; 五 内标物浓度恰当,使其峰面积与待测组分相差不太大。
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。分析纯是可以做内标物的 查看原帖>> 毫无疑问的可以。。。且内标物的浓度通常情况下是没有规定的,只要能很好的出峰,与被测物容易分离即可!
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