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消防玻璃棉

进样衬管玻璃棉,衬玻璃管道

发布时间:2022-05-01 15:32:18 点此:184次

1、气相色谱重复性差的原因

   是不是物质在高温下不稳定造成的,这样的话就要反复选择个合适的进样口温度或者不能使用气相色谱来分析了 或者就是物质在进样口有吸附,考虑减少衬管中的玻璃棉试试

2、衬管如何去清洗和去活化

    请问内衬管的相关知识? 气相进样处的? 等参与): 隔垫吹扫是指:分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹,让进样垫的渣不直接掉进毛细柱里,而随载气流出,还可吹洗出后汽化的溶剂,以防溶剂峰等拖尾,和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现 。 隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好,不用再调整。 问:什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 答(cherry、dujinx 等参与): insert glass tube:进样口内衬管,作用是减小进样口的死体积,增加进样口的化学惰性,分填充柱专用的和毛细管柱专用; insistent tube:气体阻尼管,接在气路控制器的后面以平衡气路的压力,如用于单柱的TCD检测器。 问:什么是retention gap 和refocusing? 答:[cherry] [zyj] retention gap:保留间隙管,是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管,作用是:为样品的冷凝提供一个空间,而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用;防止不挥发的样品组分进入毛细管柱。 保留间隙管和衬管不应该混淆。Retention Gap 的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分(实际上是两根管柱通过二通或三通连结),只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液,要对溶质无吸附或吸附较小。 Refocusing:再聚焦,是减小进样时的溶质峰展宽和分裂的一种技术,是通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的,其机理有固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。 问:请问内衬管的相关知识? 答:[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj] 内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口,将进样口压硅胶垫的螺帽拧下来,顺着往下看就 是内衬管,可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬管分两种,一种是玻璃的,直接装在柱子进样一端;另一种是不锈钢的,将柱子接汽化室一端卸下,再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。 填充柱衬管对死体积要不算太高,而毛细管柱的衬管此方面要很严,衬管死体积大小,载气入口的位置,毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂谱带展宽影响较大。还有一点要注意,在多次进样后,常有一些硅橡胶碎屑被进样针头带入衬管,累计多了会导致载气堵塞,需要定期疏通,尤其是当用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。 衬管安装的最基本要就是:与柱口那端连接处的密封一定要好。 问:衬管使用不当会发生倒冲现象吗? 答:[cation] liner 的錯誤使用是發生倒沖的原因之一。如果在正確使用liner 的狀況下,純粹以溶劑的膨漲係數來看, 的確是除了入水之外,其他溶劑幾乎不會發生。但在某些狀況下,例如分析以水為基質(matrix)的樣品時,就會發現會有这种問題,尤其是一個很粗糙的前處理步驟, 沒有經過除水的步驟,就直接注入GC 之中。 另外,有機溶劑在萃取後也會含有水,在幾種常用的有機溶劑中(尤其是EA,不同的pH 值下,會溶得比理論值更多), 這些飽含水分的有機溶劑在入GC 後,很自然的無法以其原有的膨漲係數來計算體積。 问:可以自己做衬管吗? 答:[胖丁丁] 其实不用把衬管看得怎么神秘,如果要不高(如常量的分析),完全可以自己做。 举一个例子,岛津GC-A 的填充柱衬管是尖嘴的,买一个几百。完全可以用 小时再用清水洗净最後還要做去活化的反應 ,洗液浸泡的方法效果很好的。 二、衬管的去活化 注射口中的玻璃管稱為liner(衬管), liner 在氣相層析儀中是一個頗不起眼的小東西, 在分析過程中也常被大多數人所忽視。 常常有人跟我抱怨,说他的分析物peak 越來越小, 我则会提醒他:liner 有沒有定時更換? 去活化有沒有做好? liner 的材質一般是石英玻璃管, 這些東西在注射口中的高溫環境下, 往往會吸附一些具有極性的化合物, 在高濃度時還無所謂,但在作量分析時卻因此會使你的分析物peak 降低, 或是根本就不見了。 liner 在時就會標明是否有經過"去活化"的動作, 以去活化的liner 使用後變髒, 可視其髒的程度直接用無水甲醇清洗, 或用清潔劑於水中刷洗, 前者烘乾後可再度直接使用, 但後者則需要再經過去活化的手續,因為水分會破壞石英玻璃管的去活化結構, 必須再度進行去活化的手續。。 去活化的原理虽然很簡單,但具体步驟卻相当麻煩。 取出, 按照 nhexane, ethyl acetate, methanol 的順序淋洗。 如果不是很脏,先用二氯甲烷浸泡,再超声十分钟。 方法H,再用正己烷清洗衬管,烘干后就可使用,效果很不错。 方法 分钟,取出冷却后用甲醇冲洗再烘干,结果是管子处理得很干净,对测定也好象没觉得有多大的影响。 方法 度硅烷化min,就可以使用了。 但是硅烷化试剂很贵,这样脱活处理的效果也难以保证,不论从经济性还是可靠性来说,都不如买新的。

3、气相色谱仪故障的可能原因是什么

   一、进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况, 、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。 、石英棉是不是该更换了; 、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程; 、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。(二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。这里介绍的只是工作中三种常见问题的检修方法,气相色谱仪的故障点比较多,故障恢复时间也较长,因此进行设备维护时的关键在于对原因的正确分析。每检查一个部件,便要将前后的分析结果进行比较,做到不将问题扩大化,相信通过反复尝试,一定能成功解决问题。 气相仪器的影响因素很多:你对照操作说明书一样一样的检查。如进样的硅橡胶就是个不怎么注意的问题。 气相色谱仪故障的可能原因主要有以下几个方面: 一、检测信问题 气相色谱仪在进样后检测信没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。 1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题, 2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气, 3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况, 4、最后观察检测器出口是否畅通。 5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。若是秋冬之交,雨水进入到ECD排出口之后冻住了,因此会造成仪器ECD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。 二、基线问题 气相色谱基线波动、飘移都是基线问题,基线问题可使测量误差增大,有时甚至会导致仪器无法正常使用。 1、遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变,近期是否新换气瓶及设备配件。 2、如果有更换或条件有改变,则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的,一般来说,这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形:新载气纯度不够,换过载气之后,基线逐渐上升(由于载气净化管的原因,基线不是马上变化的)。第二天开机之后,基线非常高,并伴有基线强烈抖动,所有峰都湮没在噪音中,无法检测。经过检查,问题出现在新换的载气上,重新更换载气后,立即恢复正常。 3、当排除了以上可能造成基线问题的原因后,则应当检查进样垫是否老化(应养成定期更换进样垫的好习惯); 4、石英棉是不是该更换了; 5、衬管是否清洁。值得一提的是,清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡,再用超声波清洗几分钟,然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度,最后再重新安装。 6、此外,检测器污染也可能造成基线问题,其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。 三、造成峰丢失的故障 造成峰丢失的原因有两种:一是气路中有污染,另一可能是峰没有分开。 (一)、第一种情况可通过多次空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决。 1、为了减少对气路的污染,可采用以下的措施:程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程; 2、注入进样口的样品应当清洁; 3、减少高沸点的油类物质的使用; 4、使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。 (二)、峰丢失的第二种情况是峰没有分开,除了以上原因外,其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化导致的,但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。 假峰一般是由于系统污染和漏气造成的,其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况,以便在维护时作参考。

4、气象色谱点火后信号一直上升是什么问题,怎么解决

   问题不是很具体!? 点火看来是FID 或 FPD 了, 依照你的描述点火后信一直上升,可能是系统污染了。 进样口污染,要更换隔垫或衬管内的玻璃棉。 如果色谱柱污染,要老化(比最高使用温度低小时, 如果检测器污染,是FID的话,清理下喷嘴就可以了,如果是FPD的话找工程师吧。 进样口 色谱柱 检测器逐个排除尝试既可! 希望有用 内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱柱所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化合物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化合物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。分析纯是可以做内标物的 是什么检测器? FID 还是TCD? 检查检测器有问题没 要是没问题 看下是不是反吹时间不够或者反吹量不够大,测一下反吹流量 要是还是没找到原因 建议你检查一下样品阀动作是不是正常,我遇到过这样的情况。

5、sp-6890 最近进样时扎到了玻璃棉,以前没有,该怎么办

   这个没关系的,扎到了以后用胶带粘一下就能出来的,扎的太深了过几天就没事了就会出来了,我们经常挨扎的 先修复先吧 然后平一下就好 这个没关系的,扎的太深了话多休息几天,避免激烈运动就没事了,扎到了以后用酒精消毒一下,胶带粘一下就能出来的你好 如有疑问,请追问。

6、气相用玻璃衬管里面填玻璃棉的量是多少

   一小撮的石英棉就可以了, 你说的是指峰宽大还是有拖尾?玻璃棉不要加太多,会造成二次进样的,峰甚至会分叉。如果是有脱尾,调大分流比或者尾吹

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